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果胶的提取与果胶含量的测定

发布时间:2020-09-16分类:技术交流浏览:609评论:0


导读:果胶的提取与果胶含量的测定一、引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为0.7—1.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是



果胶的提取与果胶含量的测定

一、引言

果胶广泛存在于水果和蔬菜中,如苹果中含量为0.7—1.5%(以湿品计),在蔬菜中以南瓜含量最多(达7%-17%)。果胶的基本结构是以α-1,4苷键连接的聚半乳糖醛酸,其中部分羧基被甲酯化,其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。

在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过金属离子桥(比如Ca2+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性的果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。

二、实验材料、试剂与仪器

材料:桔皮,苹果等;

试剂:0.25%HCL,95%乙醇(AR),精制乙醇,乙醚,0.05mol/LHCl,0.15%咔唑乙醇溶液,半乳糖醛酸标准液,浓硫酸(优级纯)

仪器:分光光度计,50mL比色管,分析天平,水浴锅,回流冷凝器,烘箱等

三、实验步骤

(一)果胶的提取

1、原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g(或干样8g),用清水洗净后,放入250mL容量瓶中,加水120mL,加热至90℃保持5-10min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗,直至水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,在进行下一次的漂洗)。

2、酸水解提取:将预处理过的果皮粒放入烧杯中,加约60mL 0.25% HCL溶液,以浸没果皮为宜,调pH至2.0~2.5,加热至90℃煮45min,趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。

3、脱色:在滤液中加入0.5~1.0%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作为助滤剂)。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。

4、沉淀:待提取液冷却后,用稀氨水调pH至3~4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液,加入乙醇的量约为原体积的1.3倍,使酒精浓度达到50%~65%。

5、过滤、洗涤、烘干:用尼龙布过滤(滤液可用蒸馏法回收酒精),收集果胶,并用95%乙醇洗涤果胶2~3次,再于60~70℃干燥果胶,即为果胶产品。

(二)果胶含量的测定

果胶含量的测定包括重量测定法和咔唑比色法。

# 1、重量法测定果胶含量

原理:原料先用乙醇回流加热以除去非果胶成分(可溶性糖、脂肪、色素等),并用乙醇、乙醚洗涤数次,风干乙醚后的样品,再提取果胶,以相应的沉淀剂使果胶物质沉淀析出,干燥,即得到果胶产品。

果胶沉淀剂可分为电解质沉淀剂(如氯化钠、氯化钙等)和有机溶剂沉淀剂(如酒精、丙酮等)两类。前者适用于低酯化度(20%~50%)果胶的沉淀,沉淀前还需以0.1mol/LNaOH溶液对果胶进行皂化;后者适用于高酯化度(50%以上)果胶的沉淀,并随着酯化度升高,所需有机溶剂的浓度加大(如上以柑橘皮为原料提取的果胶)。

总果胶提取与水溶性果胶的区别:总果胶需用酸水解提取(如上桔皮果胶的提取),再沉淀全部果胶;水溶性果胶则直接用热水提取。

两类沉淀剂所沉淀的果胶含量的计算方法:经沉淀所得的果胶,干燥后称重,再计算出原料中的果胶百分含量。若以有机溶剂作沉淀剂,产品主要为高酯化度的果胶;若以钙盐作沉淀剂,则沉淀产品为果胶酸钙,计算时需换算成果胶酸含量,由果胶酸钙换算成果胶酸的系数为0.9233,如下式:

式中:m—果胶酸钙的质量(g);

W—提取用原料质量(g);

0.9233—果胶酸钙换算成果胶酸的系数,其依据为果胶酸钙的实验式C17H22O16Ca,式中Ca含量7.67%,果胶酸含量为92.33%。

   注意。在果实中果胶物质常以原果胶和果胶两种形式存在。在果实成熟时,不溶于水的原果胶在果胶酶的作用下,水解为可溶性果胶。原果胶在酸性条件下受热,也可降解为果胶,这是工业上常采用酸法提取果胶的理论依据



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